مقاله در مورد آزمايشگاه آناليز

 nx دارای 25 صفحه می باشد و دارای تنظیمات در microsoft word می باشد و آماده پرینت یا چاپ است فایل ورد nx  کاملا فرمت بندی و تنظیم شده در استاندارد دانشگاه  و مراکز دولتی می باشد. این پروژه توسط مرکز nx2 آماده و تنظیم شده است توجه : در صورت  مشاهده  بهم ريختگي احتمالي در متون زير ،دليل ان کپي کردن اين مطالب از داخل فایل ورد مي باشد و در فايل اصلي nx،به هيچ وجه بهم ريختگي وجود ندارد بخشی از متن nx : آزمایشگاه آنالیز ZrTio4پایه ای دچار تقص شد و باعث بوجود آمدن شکاف نقاط که در ماتریس انعکاس قابل مشاهده است، گردید که میکروگراف قراردادی DF آن در (b) مشاهده میگردد. بعلاوه یک زیرساخت از نقاط مستقر در نیمی از فضای ZriTo4 عکسبرداری شده است.نمیشود نقاط گسسته را در این روش نمیتوان به عنوان فاز مشخص نشان داد. با این حال نقاط به گونه ای مرتب کرد که ساختار بلوری مشابه با ZrTio4 داشته باشد ولی پارامترهای شبکه آن دو برابر ZrTio4 خواهد بود. این نتیجه حاصل شد که ساختار منظم بود ولی شامل مناطق آنتی فاز (APBها) تشکیل شده از ساختارهای نوع دیگری بود. ذکر این نکته حائز اهمیت است که این زیرساخت در عکس BF قابل رویت نبود. ولی فقط عکس های DF از نواحی محوری آنها تشکیل شده بودند. یک مثال مه آنالیز کردن فاز t در زیرکونیای سرد تقرباً تثبیت یافته میباشد. اینجا t’ فقط میتواند در عکس های TEM با کیفیت و در حضور APBها که فقط در عکس های DF قابل رویتند (به خاطر اندازه چهاروجهیشان) قابل شناسایی باشند. خوشبختانه این اغلب نشان میدهد که تمامی ساختار که t’ باشد فاکتوریست که در هیچ یک از عکس های BF دیده نمیشود. آنالیزهای مناطق محوری به این دلیل نتوانستند APBها را نمایش دهند که بردار جابجایی در سطوحی که مورد عکسبرداری قرار گرفتند وجود نداشت (این سطوح از مرتب سازی تاثیر نپذیرفته و بدون تغییر باقی ماندند) (iii) آنالیز بردار برگرز در سیلیكون نیتریدتخمین جهت بردار، از یك جابه جایی نیازمند ساخت g می باشد. جدول b كه شامل مقادیر نقاط است محصول g میباشد، هم b برای انعكاسهای مناسب در مناطق محوری با شاخص پایین و b برای جابجایی bهای كاندیدا را میتوان از این سو و آن سوی اطلاعات حاصل از بلور جمع آوری كرد. البته باید توجه داشت كه آنها اغلب بردار كوچكترین شبكه های میباشند. جدول 2/3 چنین جدولی است از شانزده ضلعی 4N3Si از آنجایی كه این بلور شانزده ضلعی است، چهار هادی سیستم میلر – باویس برای توصیف سطوح و جهات به كار میروند ولی برای موارد ساده تر با سیمتری بیشتر نیز همین اصل است. بریا بلورهای مكعبی از سه هادی میلر استفاده میگردد. قبل از استفاده از میكروسكوپ باید جدول g.b، نقشه كیكوچی (جهت تسهیل نوسان از یك محور ناحیه به ناحیه دیگر) و شكست محاسبه شده محور ناحیه را مورد آزمایش قرار دهیم تا بدانیم بر اساس كدام محور ناحیه نوسان كنیم، چگونه نمونه را نوسان دهیم كه به آنها برسیم، و كدام دو شرایط پرتو لازم است كه باعث شود دو شرط g.b= طلاقی كند. با استفاده از این دانسته نوسات میان محورهای نواحی مختلف، در طول نوارها كیكوچی لازم خواهد بود تا نیاز بودن موارد فوق را تایید نماید. سپس با نوسان به بیرون از محور ناحیه و چند درجه در طول نوارها به سمت شرایط دوپرتویی. عكس و PP میتواند ثبت شود و g.b تخمین زده شود. مقادیر g.b برای انعکاس های مناسب در ساختار بلوری 16 ضلعیدر حالت كلی هرچه g.b بزرگتر باشد، كنتراست روشن تر خواهد بود و S یا پارامتر انحراف اغلب صفر تنظیم میگردد. نمونه چنین آنالیزی در عكس 32/3 برای جا به جایی در 4N3Si نمایش داده شده. جا به جایی (با پرتو ضعیف زمینه تاریك عكسبرداری شده) كنتراست شدیدی را در عكسبرداری با بردار g2000 و 1110 در محور ناحیه 0]101[ و 0]211[ بترتیب می توان شاهد بود. این در حالیست كه با 0132 و 0363=g در نواحی 0]101[ و 0]514[ غیرمرئی خواهد بود. آزمایش جدول 2/3 تایید میكند كه جا به جایی دارای >1<000 نوع b است. (g) پرتو ضعیف تاریك و انعكاس سطح بالای زمینه روشنعرض عكس كاستن همانند جا به جایی اغلب تحت شرایط دینامیكی عكسبرداری بزرگ می باشند. با توجه به b عظیم سرامیكها این امر برای جا به جایی آنها نیز تقریباً صدق میكند. پس سطوح تحت فشار خیلی از جابه جایی های معمولی درشت ترند. خصیصه های چیره شده برعكس ارتباط میان شكست و قابلیت انحراف سازی سطح میباشد و به هسته جابجایی مربوط نیست. بعلاوه عكسهای تصادفی و بدون ترتیب میتوانند باعث این امر شوند، كه مثلا یك جابه جایی ساده میتواند به صورت دو جابه جایی موازی، تحخت شرایط 2=g.b و S=0، ظاهر شود. تصاویر نه تنها میتوانند عریض باشند بلكه تغییرات مختصر در ضخامت میتواند كنتراست را خراب كند. پس، تا زمانی كه شرایط دینامیكی میتوانند عكس های كنتراست بالا به ما بدهند كه حاوی اطلاعات كمی زیادی در باره كلیت گسترش خرابی میباشند، نمیتوانند اطلاعات لازمه را در مورد عرض و یا هسته خرابی به ما بدهد. علاو.ه بر این وقتی كه زمینه های فشار در عكس های دینامیكی BF و DF طلاقی میكنند خصوصیات مستقل قابل تشخیص نیست. آنالیز بردار برگرز نقاط B-Si3N4 با استفاده از و از منطقه از منطقه ، و از تمامی جابجایی ها دارای می باشد.دو تكنیك جهت بهبود كیفیت تصویر وجود دارد كه در نتیجه تحقیق پیرامون كاستی های ساختار میسر خواهد بود. هر دو تكنیك در عمل بر شكست ضعیف و تحت شرایط شكستن مشخص تكیه میكنند.اولین آنها كه پركارترین آنها نیز میباشد، تكنیك پرتو ضعیف زمینه تاریك (WBDF) میباشد و شامل تشكیل عكس به واسطه پرتوهای شكسته شده ای است كه در آن ها پارامتر انحراف بزرگ و به طبع آن شدت پرتو ضعیف است. شرایط شكست مورد نیاز پرتو ضعیف در شكل 33/3 برای حالت پرتو ضعیف g و g3 نمایش داده شده است. نمونه به گونه ای قرار گرفته كه g در زاویه برگ (Bargg) قرار داشته و به شدت باعث شكست میگردد. برای نوسان g در محور بهینه از نوسان فنری استفاده میگردد. تحت چنین شرایطی g3 در زاویه Brogg قرار خواهد داشت و در نتیجه قوی خواهد بود، كه باعث میشود كه مقدار S زیادی، در g، به ما بدهد. در حالیكه این روش كلاسیك عكسبرداری WBDF میباشد با این حال، از نظر عملی، ساده تر است كه از یك شرایط دو پرتوی ایجاد نموده، سپس عكس معمولی DF را تشكیل داده و هنگام نظاره عكس نوسان را اعمال كنیم و ببینیم در چه حالتی بهترین جواب را میدهد. سپس DF ها باید بدست آیند تا مطمئن شویم كه یك عكس WBDF واقعی حاصل شده.در شرایط دینامیكی معمول عرض عكس از درجه 3/4 برای شرط S=0 طبعیت میكند. فاصله ناپدیدشدن بسته به سطحی كه عكسبرداری شود، تفاوت میكند. برای مثال، فاصله ناپدید شدن در سطح اساسی (6000) از آلومین 0nm32 است؛ این در حالتیست كه برای 0112، 0nm13 میباشد؛ برای (2402)، 00nm1 و برای (1126) نیز nm88 میباشد. پس، عرض عكسها به ترتیب مذكور كاهش یافته و به طبع آن كیفیت افزایش می یابد. برای مقادیر غیر صفر از S، فاصله انهادام (ناپدید شدن) موثر باید مورد استفاده قرار گیرد، كه بصورت زیر تعریف میگردد: كه عرض عكس حاصل میشود. پس با افزایش S كاهش یافته و عرض عكس نیز كاهش میابد. كاهش ده برابر عكس امكان دارد، كه در مطالعه مواردی كه شامل فواصل طولانی میباشند از اهمیت بالایی برخوردار است. شكل 34/3 محیط ذرات ریز 4N3Si را كه در WBDF عكسبرداری شده اند را نمایش میدهد.از آنجایی كه شكست پرتوها به نیت عكسی ضعیف اعمال شده اند، شدت عكس ضعیف است (این مسئله با كنتراست تصویر كه باید با باشد مربوط تیست)، نتیجه حاصل این است كه عكسهای كیفیت بالا اغلب نمیتوانند مستقیماً روی صفحه دیده شوند و در اغلب حالات قابل فوكوس نیستند پس میكروسكوپ باید به شدت تراز باشد كه فوكوس كردن در شرایط زمینه روشن میسر باشد و بتوان ارتعاش پرتو را بدون دوباره كاری انجام داد و عكس پرتو را ثبت كرد. *شكل 34/3: عكس زمینه تاریك كم نوری، از زاویه پایین، از مرز یك سیلیكون نیترید. برای بدست آوردن بهترین كیفیت از عكس كم نور به مسیریابی (alinment) نیازمند میباشیم. خیلی اوقات مشكلات از یك توده مشخصی، در زمان نمایش لازمه جهت ثبت و ضبط یك عكس كم نور واقعی، ایجاد میگردد. پاكیزگی زاویه سنج و فاصله سنج خیلی مهم است. با اینحال یك مقدار واسط به نام S اغلب مورد استفاده قرار میگیرد تا زمان ثبت و ضبط را كاهش و به طبع آن مشكل مذكور را برطرف نماید، ولی كیفیت نیز به همان میزان كاهش می یابد. متد انعكاس درجه بالا تكنیك برتری است، كه از عكس زمینه روشن استفاده مینماید. نمونه یك بار دیگر در طول ردیف سیستماتیك (قطاری از نقاط جدا از هم كه تشكیل یك خط را میدهند) قرار میگیرد. در این حال به جای نقطه تحریك +g، یك انعكاس درجه بالاتر مثلا +3g اعمال میگردد؛ البته در صورت امكان باید حتی از انعكاس درجه بالالاتر از +3g استفاده نماییم. سپس عكس، همانند روش استفاده در میكروسكوپی BF و L زمان نمایش عكس مشابه با آن، تشكیل میشود. به دلیل حركتی (Kinematical) بودن عكس در اصل، دارای كنتراست (contrust) پایینی میباشد درحالیكه WBDF قابلیت پشتیبانی از كنتراست های خیلی بالا را دارا میباشد. (h) شكست الكترون پرتو متقارباطلاعات حاصل از محوطه های گسسته انتخابی (SADPها)، تا اندازه مساحیت كمینه ای با قطر nm500 محدود میگردد، كه از خیلی از ساختارهای میكروبی مهم بزرگتر میباشد؛ علاوه بر این اطلاعات حاصل از SADP طبعتاً دو بعدی و وضوح متقارب بوده تا پیوسته و وضوح موازی استفاده شده در SAD (كه بسیار موثر بوده است). روش دوم اطلاعات گسسته از شبكه ای سه بعدی، شامل اندازه فاصله های موازی درون نقشه ای در حد شعاع الكتورن میباشد. تجهیزات تحلیلی مدرن قابلیت فوكوس كردن برروی شعاع متقارب الكترون تا قطر nm1 را دارا میباشد تا الكترونهای گسسته بتواند از طریق ناحیه های 10-5 نانومتری قابل دسترسی باشند. دستیابی به یك كریستالوگرافی تحلیلی با استفاده از CBED به حدی پیچیده میباشد كه كسی جرات استفاده از آن را ندارد. تكنیك تجربی نسبتاً مشخص است و كریستالوگرافی داده قدرتمندی، بدون مشكل زیاد، قابل دسترسی است. شكل 35/3 شرایط مورد نیاز جهت دستیابی به نقشه نقطه ای و نقشه CBED را نمایش میدهد. *عكس 35/3: دیاگرام پرتو نمایشگر شرایط وضوح پیوسته تشكیل یافته از نقشه نقطه ای (a) و وضوح فوكوس شده برروی نمونه تا یك نقشه CBED ارائه نماید. * عكس 36/3: هندسه نقشه CBED از -alumina (a- دیسك زمینه روشنb)-zolzr c)- FOLZ d)- SOLZ e)- HOLZاستفاده معمول CBED در تخمین ساختار كریستال از یك فاز میباشد. از آنجایی كه جستجوی كوچك مورد استفاده قرار میگیرد این تكنیك را مثلاً میتوان جهت آنالیز رسوبهای شیمیایی كوچك كه با XRD قابل بررسی نیستند بكار گرفت. جهت تخمین مجموعه نقاط و فضاها از شعاع متقارب استفاده میشود. تكنیك مذكور از مواردی كه در قانون فریدل صدق نمیكند، استفاده ویژه مینماید، در نتیجه مجموعه 32 نقطه كریستالی به مقدار یازده گروه Laue كاهش نمیابد، كه این شرایط مربوط به XRD میباشد. با این حال پیچیدگی اجزای این روش در تخمین گروهبندی فضا، سادگی بدست آوردن اطلاعات كریستالوگرافی، مثل سیمتری بلور و چه شبكه ساده ما با یك اتم و در یك سلول واحد بدنه و یا نما متمركز باشد. حال باید چندین اصطلاح مورد استفاده در آنالیز CBED تعریف شود. دیسك های مركزی مجزا، كه هدسه ای مشابه با SADP ها را داراست. ZOLZ (مناطق Laue سطح صفر) نامیده می شوند.حلقه نقاط مجزا كه در مرز نقشه وجوئد دارند به عنوان Folz (مناطق Laue سطح یك) نامیده میشوند و در جاهایی كه حلقه های بیشتری وجود داشته باشند با نام Solz (مناطق Laue سطح دو) مورد استفاده قرار گرفته و به ازای حلقه های دیگر نیز به همین روش نام گذاری انجام میشود. مناطق بالاتر از Solz به عنونان Holz (مناطق Laue سطح بالتری) نامیده میشوند. مناطق بالای Folz و داخل دیسك های Zolz تقریباً تاریك هستند و خطوط روشن را خطوط Holz میدانند. اینها در پراكنده كردن از زاویه بالا بوجود می آیند و در SADPها وجود ندارند. خطوط Holz به همچنین میتواند در دیسك های مركزی فرستاده شده (000) یافته شوند و حاوی اطلاعات سیمتری مهمی میباشند.در سرتاسر نقشه خطوط كیكوچی، تشكیل یافته از Zolz و Holz پخش شده كه میتواند اطلاعات مهمی در باره ساختار بلور به ما بدهد. در پایان حاشیه های دینامیك میتواند در این میان و یا اطراف دیسكهای Zolz ارائه گردند. حل نقشه CBED كه شامل اطلاعات قابل استفاده می باشد، جهت كنترل نیاز به تعدادی متغیرهای تجربی دارد. ابتداعاً، یك نمونه TEM كیفیت بالا مورد نیاز است. فشار باقیمانده و یا سطح فیلمها (مثل كربن ساخته شده از پرتو الكترون فوكوس شده) خطوطHolz را از دیسك سفر كاهش داده و یا ناپدید مینماید. به صورت مشابه حرارت پرتو الكترونی نیز میتواند تاثیر مشابه را داشته باشد در نتیجه یك خنك نگه دار ممكن است نیاز باشد. اطلاعات Holz توسط زوایای تقریباً بالا، جستجوی تقریباً خوب و ولتاژهای شدت پائین حاصل میشود. (KEV. 120-80). با این حال، خطوط Holz به ضخامتهای مشخصی حساس میباشند و فقط در دامنه ضخامت محدودی رخ میدهند. رخداد Holz در دیسك (0000) شدیداً به نمونه ضخامت وابسته است. درحالیكه اطلاعات سیمتری باید ثابت باشند. سیمتری در CBED اغلب به دو دسته تقسیم میگردد به نام های سیمتری زمینه روشن (BF)، كه به سیمتری مربوط به خطوط Holz در دیسك صفر اشاره دارد (یا طول دوربین بالا عكس برداری میشود)، و سیمتری تمامی نقشه (WP) (كه توسط دوربین طول كم عكسبرداری میشود). در هر كدام، سیمتری با تشخیص مركز چرخش و سطح تراز آینه تخمین زده میشود ولی اطلاعات حاصل از یك سیمتری باید در تخمین سیمتری دیگر نادیده گرفته شوند.جدول 3/3 ارتباط بیان سیمتری در دیسك BF، WP و گروه پراش ذكر مینماید. ادامه خواندن مقاله در مورد آزمايشگاه آناليز

نوشته مقاله در مورد آزمايشگاه آناليز اولین بار در دانلود رایگان پدیدار شد.