nx دارای 128 صفحه می باشد و دارای تنظیمات در microsoft word می باشد و آماده پرینت یا چاپ است
فایل ورد nx کاملا فرمت بندی و تنظیم شده در استاندارد دانشگاه و مراکز دولتی می باشد.
این پروژه توسط مرکز nx2 آماده و تنظیم شده است
توجه : در صورت مشاهده بهم ريختگي احتمالي در متون زير ،دليل ان کپي کردن اين مطالب از داخل فایل ورد مي باشد و در فايل اصلي nx،به هيچ وجه بهم ريختگي وجود ندارد
بخشی از متن nx :
کروماتوگرافی
کروماتوگرافی بر اصول کل پخش فاز بنیان نهاده شده است. به طور خلاصه، در این روش جریان یک فاز از کنار (یا از داخل) فاز ساکنی میگذرد و در این حال فاز ساکن اجزای آنرا به طور انتخابی خارج میکند. این خروج یک عمل تعادلی است و مولکولهای اجزاء دوباره داخل فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک از هم تفکیک میشوند. به طور ساده میتوان گفت که هر چه فاز ساکن یک جزء را محمتر نگه دارد، در صد مولکولهای جزئی که بی حرکت نگه داشته شده بیشتر میشود.
جزء دیگری که با شدت کمتر نگه داشته میشود نسبت به جزء اول در فاز متحرک درصد مولکولی بیشتری خواهد داشت. بنابراین به طور متوسط مولکولهای جزئی که با شدت کمتر نگه داشته میشوند، نسبت به مولکولهای دیگر با سرعت بیشتری از روی فاز ساکن میگذرند (در جهت جریان) و در نتیجه اجزای مربوط به قسمتهای مختلف فاز ساکن (باندها) منتقل میشوند.
فاصله باندها به طور خطی به مسافتی که در ستون طی میشود بستگی دارد. به طور کلی هر چه مسافت طی شده بیشتر باشد، فاصله باندها زیادتر خواهد شد. یادآور میشود که اجزای مخلوط باید ضرایب پخش متفاوتی داشته باشند تا بتوان آنها را به کمک پخش فاز تفکیک کرد. در صورتی که این ضرایب به هم نزدیک باشند، اجزای مربوط فقط به طور جزئی به باندهای جداگانه تفکیک میشوند. البته میتوان طول مسیر را زیاد کرد و به اجزاء فرصت داد تا بیشتر از هم جدا شوند.
کروماتوگرافی (chromatoghraphy) ، در زبان یونانی chroma یعنی رنگ و grophein یعنی نوشتن است. اطلاعات اولیه پر کاربردترین شیوه جداسازی مواد تجزیهای کروماتوگرافی است که در تمام شاخههای علوم کاربردهایی دارد. کرماتوگرافی گروه گوناگون و مهمی از روشهای جداسازی مواد را شامل میشود و امکان میدهد تا اجزای سازنده نزدیک به هم مخلوطهای کمپلکس را جدا ، منزوی و شناسایی کند بسیاری از این جداسازیها به روشهای دیگر ناممکن است.
سیر تحولی رشد • اولین روشهای کروماتوگرافی در سال 1903 بوسیله میخائیل سوئت ابداع و نامگذاری شد. او از این روش برای جداسازی مواد رنگی استفاده کرد. • مارتین و سینج در سال 1952 به پاس اکتشافاتشان در زمینه کروماتوگرافی جایزه نوبل دریافت کردند. کروماتوگرافی چهار نوع مهم دارد که بر اصول توصیف شده بالا متکی هستند. این انواع عبارتند از کروماتوگرافی گازی (کروماتوگرافی تفکیکی گاز مایع)، کروماتوگرافی ستونی، کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) و کروماتوگرافی کاغذی.
كروماتوگرافی ستونیدر كروماتوگرافی ستونی جسم بین فازهای مایع و جامد پخش میشود. فاز ساكن جسم جامدی است و این جسم اجزای مایعی را كه از آن میگذرد به طور انتخابی در سطح خود جذب میكند و آنها را جدا میكند. اثرهایی كه باعث جذب سطحی میشوند همان اثرهایی هستند كه موجب جذب در مولكولها میشوند. این اثرها عبارتند از: جاذبه الكترواستاتیكی، ایجاد كمپلكس، پیوند هیدروژنی، نیروی واندروالس و غیره.
برای جدا كردن یك مخلوط با كروماتوگرافی ستونی، ستون را با جسم جامد فعالی (فاز ساكن) مانند آلومینا یا سیلیكاژل پر میكنند و كمی از نمونه مایع را روی آن میگذارند. نمونه ابتدا در بالای ستون جذب میشود. سپس حلال استخراج كننده ای را در داخل ستون جریان میدهند. این فاز مایع متحرك، اجزای مخلوط را با خود میبرد. ولی به علت نیروی جاذبه انتخابی فاز جامد، اجزای مربوط میتوانند با سرعتهای مختلفی به طرف پایین ستون حركت كنند. تركیبی كه با نیروی كمتری جذب فاز ساكن شود سریعتر خارج میشود زیرا كه درصد مولكولی آن در فاز متحرك از تركیبی كه با نیروی زیادتری جذب فاز ساكن میشود بیشتر است.
اجزای تفكیك شده را میتوان مجددا به دو روش به دست آورد:1) مواد جامد ستون را میتوان خارج كرد و قسمتی از آنرا كه حاوی باند مورد نظر است برید و با حلال مناسب استخراج كرد.2) چون باندها با زمانهای مختلفی خارج میشوند میتوان آنقدر حلال را از ستون عبور داد تا باندها از انتهای آن خارج شوند و در ظرف جداگانه ای بریزند.معمولا روش دوم كاربرد بیشتری دارد.در مورد اجسام رنگین میتوان باندهایی را كه به طرف پایین ستون می آیند مستقیما مشاهده كرد.
اما در مورد اجسام بیرنگ نمیتوان تغییرات را مستقیما مشاهده كرد. با این حال بسیاری از اجسام در هنگام تابش نور ماورای بنفش فلوئورسانس پیدا میكنند و در چنین مواردی از این خاصیت جهت مشاهده باندها استفاده میشود. معمولا برای پی بردن به جریان عمل كروماتوگرافی ستونی حجمهای كوچك و ثابتی (مثلا 25 میلی لیتر) از محلول استخراج شده را جمع آوری میكنند. سپس حلال آنها را تبخیر میكنند تا ببینند جسمی در آنها وجود دارد یا خیر. گرچه ممكن است یك جسم در چند ظرف پخش شود، ولی اگر حجم هر جزء نسبتا كم گرفته شود (مثلا كمتر از 10% حجم ستون) معمولا باندهای مختلف در ظروف مختلف جمع آوری میشوند. روش دیگری كه برای پی بردن به وضع تفكیك مناسب است آن است كه محلول استخراج شده در فاصله زمانی مختلف با كروماتوگرافی لایه نازك مورد بررسی قرار گیرد.
تعدادی از جاذبهای جامدی كه عموما مصرف میشوند عبارتند از: آلومینا، سیلیكاژل، فلورسین، زغال چوب، منیزیم اكسید، كلسیم كربنات، نشاسته و شكر. معمولا شیمیدانهای آلی از آلومینا، سیلیكاژل و فلورسین بیشتر استفاده میكنند.آلومینا (Al2O3) تركیب قطبی بسیار فعالی است كه قدرت جذب زیادی دارد و به سه صورت موجود است: خنثی، شسته شده با اسید و شسته شده با باز. آلومینای بازی برای تركیبهای اسیدی و آلومینای اسیدی برای تركیبهای بازی قدرت تفكیك خوبی نشان میدهد. در تركیبهایی كه به شرایط اسیدی و بازی حساسیت دارند و واكنش شیمیایی دارند باید از آلومینای خنثی استفاده كرد. آلومینا با قطبیت زیادی كه دارد تركیبهای قطبی را به شدت جذب میكند و در نتیجه ممكن است استخراج آنها از ستون را مشكل كند. فعالیت (قدرت جذب) آلومینا را میتوان با افزایش كمی آب كاهش داد، درجه فعالیت آلومینا با درصد وزنی آب موجود مشخص میشود. سیلیكاژل و فلورسین هم قطبی هستند ولی قطبیت آنها از آلومینا كمتر است.
برای اینكه جاذبهای جامد نیروی موثر تری داشته باشند، باید اندازه ذرات آنها یكنواخت و سطح مخصوص آنها زیاد باشد. چنین سطحی باعث تسریع تعادل جسم در دو فاز میشود. این حالت در ایجاد باندهای باریك اهمیت دارد.در تعیین شرایط یك تجربه كروماتوگرافی باید به ماهیت فاز مایع (حلال) مصرفی توجه كرد. حلال نیز میتواند در جسم جامد جذب شود و به این وسیله برای جذب مواضع جذبی كه در سطح جامد وجود دارند، با جسم حل شده رقابت كند. چنانچه حلال قطبی تر باشد و شدیدتر از اجزای مخلوط جذب شود، تقریبا تمام اجزاء در فاز مایع متحرك باقی میمانند و تفكیكی كه در ضمن تجربه صورت میگیرد ناچیز خواهد بود. در نتیجه برای این كه تفكیك خوب انجام شود باید قطبیت حلال استخراجی به طور قابل ملاحظه ای كمتر از اجزای مخلوط باشد. به علاوه باید اجزای مخلوط در حلال حل شوند، زیرا در غیر این صورت اجزا به طور دایم در فاز ساكن ستون جذب میشوند و در آن باقی میمانند. قدرت استخراجی حلالهای مختلف (یعنی توانایی آنها در انتقال یك جسم معین به پایین ستون) بترتیب زیر از بالا به پایین زیاد میشود:
هگزان , كربن تترا كلرید , تولوئن , بنزن , دی كلرومتان , كلروفرم , اتیل اتر , اتیل استات , استونپروپانول, اتانول , متانول , آب
در یك كروماتوگرافی ستونی ساده نمونه را در بالای ستون میگذارند و در طول تفكیك از حلال واحدی استفاده میكنند. بهترین حلال انتخابی، حلالی است كه بیشترین فاصله را در باندها ایجاد كند. چون احتمالا بهترین حلال در اثر تجربه بدست می آید، گاهی راحتتر است كه در انتخاب حلال برای كروماتوگرافی ستونی از روش كروماتوگرافی لایه نازك استفاده شود. تعداد زیادی از تجربه های كروماتوگرافی لایه نازك را میتوان با استفاده از حلالهای مختلف، در زمان نسبتا كوتاهی انجام داد. معمولا بهترین حلال یا مخلوط حلالی كه به این روش به دست می آید برای كروماتوگرافی ستونی مناسب است.
معمولا از روشی كه به استخراج تدریجی (یا جزء به جزء) معروف است استفاده میشود. در این روش برای ظهور كروماتوگرام از یك سری حلالهایی استفاده میكنند كه قطبیت آنها مرتبا رو به افزایش میرود. در شروع با یك حلال غیر قطبی (معمولا هگزان) ممكن است یك باند به طرف پایین ستون حركت كند و از آن خارج شود و در این حال باندهای دیگر در نزدیكی ابتدای ستون باقی بمانند. سپس حلالی كه قطبیت آن اندكی بیشتر است به كار میبرند. در حالت ایده آل باید یك باند دیگر خارج شود و در این حال بقیه باندها در عقب آن باقی بمانند. چنانچه قطبیت حلال یكباره زیاد بالا رود، ممكن است تمام باندهایی كه باقی مانده اند یكباره از ستون خارج شوند. بنابر این باید در هر مرحله قطبیت حلال به مقدار كم و با قاعده معینی افزایش یابد. بهترین راه انجام این كار آن است كه از حلالهای مخلوط استفاده شود و تعویض كامل حلال چندان مناسب نسیت.
طریقه پر كردن ستون بسیار اهمیت دارد زیرا ستونی كه خوب پر نشود اجزاء را هم خوب تفكیك نمیكند. جسم پرشده باید همگن باشد و در آن هوای محبوس یا حباب بخار وجود نداشته باشد.
آماده سازی ستون كروماتوگرافییك بورت 50 میلی لیتری را در حالت عمودی به گیره ای ببندید. شیر بورت باید بسته و چرب نشده باشد. بورت را با اتر نفت (60-30 درجه ) تا نزدیكی درجه 40 میلی لیتری آن پر كنید و به كمك یك لوله شیشه ای طویل كمی پشم شیشه را به انتهای بورت فرو برید. درون بروت به حدی شن بریزید تا ارتفاع 1 سانتی متری بالای پشم شیشه را بپوشاند. پس از خروج كامل حبابهای درون شن، در حالی كه به آرامی به دیواره بورت ضربه میزنید 15 گرم آلومینا را به داخل لوله بریزید. هنگام پایین رفتن آلومینا
ستون را تكان دهید. این اعمال به پر شدن یكنواخت ستون كمك میكنند. جدار داخلی بورت را كه آلومینا به آن چسبیده با اتر نفت اضافی بشویید. برای محافظت از آلومینای پر شده یك لایه 1 سانتی متری شن در بالای ستون قرار دهید. شیر بورت را باز كنید و بگذارید تا حلال خارج شود و درست به بالای لایه شن بالایی برسد. حال ستون برای قرار دادن نمونه مخلوط مورد تفكیك آماده است.
کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).
این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینی میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.
در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.
یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار 9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.
تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.
در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (Rf) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه میگیرند و آنرا به مسافتی که حلال پیموده تقسیم میکنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی میسنجند.
بخش عملی تفکیک مواد رنگی برگ سبز چند میلی لیتر از مخلوط 2 به یک اتر نفت و اتانول را همراه با چند برگ سبز در هاونی بگذارید و برگها را با دسته هاون له کنید. مایع بدست آمده را به یک قیف جدا کننده منتقل کنید و همان حجم آب مقطر به آن اضافه کنید و تکان دهید. فاز آبی پایینی را دور بریزید. این شستشو را دو بار انجام دهید و هر بار فاز آبی را دور بریزید. و آب تازه اضافه کنید.لایه آلی (بالایی) را به ارلن کوچکی منتقل کنید و به آن 2 گرم سدیم سولفات بدون آب اضافه کنید (برای آب گیری).
یک نوار 10 سانتی از ورقه کروماتوگرام سیلیکاژل تهیه کنید و یک لکه 1 الی 2 میلی متری از محلول ماده رنگی را طوری بر روی صفحه قرار دهید که حدود 1 و نیم سانتی متر از انتهای آن فاصله داشته باشد (برای گذاشتن لکه از لوله مویین تمیز استفاده کنید). صبر کنید تا لکه خشک شود. برای جداسازی از حلال بنزن – استون با نسبت 7 – 3 (حجمی) مطابق توضیحات بالا استفاده کنید.
ممکن است تا هشت لکه رنگین مشاهده شود. این لکه ها به ترتیب کاهش مقدار Rf عبارتند از کاروتنها (دو لکه نارنجی)، کلروفیل a (آبی – سبز)، کلروفیل b (سبز) و زانتوفیلها (چهار لکه زرد). توصیف کروماتوگرافی
کروماتوگرافی را به دلیل اینکه در برگیرنده سیستمها و تکنیکهای مختلفی است نمیتوان به طور مشخص تعریف کرد. اغلب جداسازیها بر مبنای کروماتوگرافی بر روی مخلوطهایی از مواد بیرنگ از جمله گازها صورت میگیرد. کروماتوگرافی متکی بر حرکت نسبی دو فاز است ولی در کروماتوگرافی یکی از فازها بدون حرکت است و فاز ساکن نامیده میشود و دیگری را فاز متحرک مینامند. اجزای یک مخلوط به وسیله جریانی از یک فاز متحرک از داخل فاز ساکن عبور داده میشود. جداسازیها بر اساس اختلاف در سرعت مهاجرت اجزای مختلف نمونه استوارند.
روشهای کروماتوگرافی روشهای کروماتوگرافی را میتوان ابتدا بر حسب ماهیت فاز متحرک و سپس بر حسب ماهیت فاز ساکن طبقهبندی کرد. فاز متحرک ممکن است گاز یا مایع و فاز ساکن ممکن است جامد یا مایع باشد. بدین ترتیب فرآیند کروماتوگرافی به چهار بخش اصلی تقسیم می شود. اگر فاز ساکن جامد باشد کروماتوگرافی را کروماتوگرافی جذب سطحی و اگر فاز ساکن ، مایع باشد کروماتوگرافی را تقسیمی مینامند.
انواع کروماتوگرافی هر یک از چهار نوع اصلی کروماتوگرافی انواع مختلف دارد:• کروماتوگرافی مایع – جامدo کروماتوگرافی جذب سطحی o کروماتوگرافی لایه نازک o کروماتوگرافی تبادل یونی o کروماتوگرافی ژلی• کروماتوگرافی گاز – جامد• کروماتوگرافی مایع – مایعo کروماتوگرافی تقسیمی o کروماتوگرافی کاغذی• کروماتوگرافی گاز- مایعo کروماتوگرافی گاز – مایع o کروماتوگرافی ستون مویین مزیت روشهای کروماتوگرافی
• با روشهای کروماتوگرافی میتوان جداسازیهایی را که به روشهای دیگر خیلی مشکل میباشند انجام داد. زیرا اختلافات جزئی موجود در رفتار جزئی اجسام در جریان عبور آنها از یک سیستم کروماتوگرافی چندین برابر میشود. هر قدر این اختلاف بیشتر شود قدرت جداسازی مواد بیشتر و برای انجام جداسازی مواد نیاز کمتری به وجود اختلافات دیگر خواهد بود.
• مزیت کروماتوگرافی نسبت به ستون تقطیر این است که نسبتا آسان میتوان به آن دست یافت با وجود اینکه ممکن است چندین روز طول بکشد تا یک ستون تقطیر به حداکثر بازده خود برسد ولی یک جداسازی مواد کروماتوگرافی میتواند در عرض چند دقیقه یا چند ساعت انجام گیرد.
• یکی از مزایای برجسته روشهای کروماتوگرافی این است که آنها آرام هستند. به این معنی که احتمال تجزیه مواد جداشونده به وسیله این روشها در مقایسه با سایر روشها کمتر است. مزیت دیگر روشهای کروماتوگرافی در این است که تنها مقدار بسیار کمی از مخلوط برای تجزیه لازم است به این دلیل روشهای تجزیهای مربوط به جداسازی مواد کروماتوگرافی میتوانند در مقیاس میکرو و نیمه میکرو انجام گیرند.
• روشهای کروماتوگرافی ساده سریع و وسایل مورد لزوم آنها ارزان هستند. مخلوطهای پیچیده را میتوان نسبتا به آسانی به وسیله این روشها به دست آورد. مواد نوع کروماتوگرافیمواد شیمیایی مشابه کروماتوگرافی تقسیمیمواد شیمیایی غیر مشابه کروماتوگرافی جذب سطحیگازها و اجسام فرار کروماتوگرافی گازیمواد یونی و معدنی کروماتوگرافی تبادل یونی در ستون
کروماتوگرافی کاغذی یا لایه نازکالکترفورز ناحیهایمواد یونی و غیر یونی کروماتوگرافی تبادل یون یا ژلیمواد زیستی و ترکیباتی با جرم مولکولی نسبی بالا کروماتوگرافی ژلی الکتروفورز
انتخاب بهترین روش کروماتوگرافی انتخاب نوع روش کروماتوگرافی بجز در موارد واضح (مانند کروماتوگرافی گازی در جداسازی مواد گازها) عموما تجربی است. زیرا هنوز هیچ راهی جهت پیش بینی بهترین روش برای جداسازی مواد اجسام مگر در چند مورد ساده وجود ندارد. در ابتدا روشهای سادهتر مانند کروماتوگرافی کاغذی و لایه نازک امتحان میشوند. زیرا این روشها در صورتی که مستقیما قادر به جداسازی مواد نباشند نوع سیستم کروماتوگرافی را که جداسازی مواد بوسیله آن باید صورت بگیرد، مشخص میکنند آنگاه در صورت لزوم از روشهای پیچیدهتر استفاده میشود. از فهرست زیر میتوان به عنوان یک راهنمای تقریبی استفاده کرد.
در جداسازیهای مشکل وقتی که روشهای ساده فاقد کارایی لازم هستند روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HELC) می تواند جوابگو باشد.ستون کروماتوگرافی جذب سطحی برای جداسازی مواد یک مخلوط ، میتوان از ستون استفاده کرد. داخل این ستون با جامد فعالی مانند آلومین (فاز ساکن) پر شده است و با حلالی مانند هگزان (فاز متحرک) پوشیده شده است. هرگاه نمونه کوچکی از مخلوط در بالای ستون قرار گیرد ، نواری از ماده جذب شده تشکیل میشود، حلال با عبور خود از میان ستون اجزای مخلوط را با خود حمل میکند.
جداسازی کامل سرعت حرکت هر جزء ، به میزان جذب سطحی آن بر روی ماده داخل ستون بستگی دارد. به این ترتیب ، مادهای که کم جذب شده است، سریعتر از مادهای که زیاد جذب شده است، حرکت میکند. واضح است که اگر اختلاف بین جذبهای سطحی به حد کافی زیاد باشد، جداسازی مواد کامل انجام خواهد گرفت. اجزایی که قابلیت جذب بالاتری دارند، در قسمت بالای ستون و اجسامی که کمتر جذب میشوند در قسمتهای پایین ستون ، جذب خواهند شد. نیروهای بین اجزا
این نیروها ممکن است یا از نوع نیروهای واندروالسی ، مانند نیروهایی که در مورد آلومین است یا از نوع نیروهای الکترستاتیک باشند، مانند جداسازی یونها بوسیله کروماتوگرافی تبادل یونی که در آن فاز ساکن یک ماده مبادله کننده یون است ، یا ممکن است از یک ستون که از ماده مناسب متخلخلی پر شده، برای جدا کردن مواد حلشده بر اساس اندازه مولکول آنها استفاده کرد، مانند کروماتوگرافی ژلی.کروماتوگرافی لایه نازک نمونه ویژهای از کروماتوگرافی جذب سطحی است که در این روش ، به جای اینکه جاذب را در یک ستون استوانهای پر کنیم، آن را بصورت لایه نازک روی یک صفحه شیشهای یا لایه پلاستیکی یا ورقه فلزی قرار میدهیم.
مقایسه با کروماتوگرافی تقسیمی روشهای جذب سطحی ، برای جداسازی مواد انواع مختلف ترکیبات شیمیایی بهتر هستند. ظرفیت یک ستون جذب سطحی ، در واحد حجم ، غالبا بزرگتر از ظرفیت یک ستون تقسیمی بوده و گاهی این اختلاف خیلی زیاد است.کروماتوگرافی تبادل یونی اطلاعات اولیه کروماتوگرافی تبادل یونی در ستونها ، بطور انحصاری ، کاربرد رزینهای تبادل یونی محدود میشود زیرا این مواد به طور عمده خواص مطلوبی ، مانند پایداری مکانیکی و شیمیایی و یکنواختی اندازه دانهها ( ذرات ) دارند، پودر سلولز که آن گردههای تبادل یونی به طریق شیمیایی قرار داده شده باشند نیز برای جداسازی مواد در ستونها به کار میرود. ورقههایی از سلولز عمل شده فوق و ورقههای سلولز پر شده با رزینهای تبادل یونی را در روش کروموتوگرافی کاغذی برای جداسازیهایی که شامل تبادل یونی هستند، میتوان مورد استفاده قرار داد. توصیف در کروماتوگرافی تبادل یونی جداسازی مواد از نوع کروماتوگرافی که در آنها رزین به جای جاذب در کروماتوگرافی جذبی قرار میگیرد، است. مقادیر زیادی از رزینهای تبادل یونی برای جدا کردن کامل یونها از محلول در آزمایشگاه و نیز در مقیاس صنعتی به کار میروند. یعنی از جداسازیهای فوق العاده جالب عبارتند از جداسازی مواد لانتایندها، آکتینیدها و اسیدهای آمینه.
رزینهای متداول تبادل یونی رزینهای متداول تبادل یونی که به طور مصنوعی ساخته میشوند، بر پایه قالب غیر محلولی از یک بسپار بزرگ ، معمولا پلی استیرن ، استوار هستند. ولی بعضی از آنها متکی بر اسید متا اکریلیک هستند. نوع اول با بسپار کردن استیرن در حضور مقدار کمی از دی وینیل بنزن ساخته میشود. دی وینیل بنرن میزان اتصالات عرضی را که عامل مهمی در کروماتوگرافی است کنترل میکند. اتصالات عرضی ، بسپار را به حالت نامحلول در میآورد. اگر میزان اتصالات عرضی خیلی کم باشد رزین مستعد جذب مایع اضافی میشود و در نتیجه آماس زیادی میکند، در حالی که اتصالات عرضی زیاده از حد ، ظرفیت تبادل رزین را ، احتمالا به علت ممانعت فضایی کم میکند.
گردههای قطبی که باعث خواص تبادل یون در رزین می شوند به جز در مورد اسید پلی متا اکریلیک، بعد از عمل بسپار شدن به رزین اضافه میشوند. با بسپار شدن در یک امولسیون آبی میتوان دانههایی با اندازههای معین تهیه کرد و در این صورت است که رزینها برای عمل یون زدایی و اهداف کروماتوگرافی به کار میروند. بعضی از رزینها را به شکل ورقه میسازند که در این صورت غشاهای تبادل یونی به دست میآیند. این غشاها به این صورت کاربردی در کروماتوگرافی ندارند ولی میتوان از آنها برای نمکزدایی محلولها ، که ممکن است یک عمل مقدماتی ضروری برای یک جداسازی مواد کروماتوگرافی مورد نظر باشد، استفاده کرد.
• مواد مبادله کننده یون : تبادل گرهای کاتیونی و آنیونی دو نوع عمده مواد مبادله کننده یون هستند که آنها را به نوبه خود میتوان بر حسب قدرتشان به اسید و باز تقسیمبندی کرد.• تبادلگر کاتیونی : گروههای قطبی در تبادلگرهای کاتیونی، که یا و یا میباشند، خاصیت اسیدی دارند این گروهها به مولکولهای بسپار به طور قطعی متصل هستند و در معرض محلول حاوی یونهایی که باید حذف یا جدا شوند، قرار میگیرند.گروههای قطبی در تبادل گرهای آنیونی گروههای آمونیوم نوع سوم یا چهارم هستند و مثل هم عمل میکنند. تبادلگر آنیونی بیشتر به شکل کلرید هستند تا به شکل هیدروکسید زیرا کلریدها پایدارتر هستند. خواص رزینها
• باید دارای گروههای مبادله کننده تک عاملی باشد. برای رزینهای جدید هیچ مشکلی در این مورد وجود ندارد ولی محصولات اولیه که از فنل ساخته میشدند چند عاملی بودند و خواص تبادل آنها بستگی به PH محلولی که در آن قرار میگرفتند، داشت. از این نقطه نظر این رزینها برای کروماتوگرافی مناسب نبودند.• باید درجه اتصالات عرضی کنترل شده داشته باشد. 4 – 8 % بهترین درجه برای کروماتوگرافی است. • گستره اندازه ذرات باید تا آنجایی که ممکن است کوچک باشد. • اندازه ذرات باید، تا آنجایی که عملی است کوچک باشد. مزیت اساسی کروماتوگرافی تبادل یونی
در کروماتوگرافی ، محلولهای بکار رفته اکثرا رقیق هستند و در نتیجه روش شستشو بیشتر به کار میرود و اغلب جداسازیهای بسیار رضایت بخشی به دست میآید. در مورد رزینها تجزیه جانشینی و تجزیه مرحلهای و شستشوی تدریجی همگی به کار میروند. ولی از تجزیه جبههای استفاده نمیشود. روش دیگر شستشو ، تحت عنوان گزینش پذیری ، نیز کارآیی مفیدی دارد. این روش به تغییر فعالیت یونهایی بستگی دارد که باید بوسیله عامل شویندهای که با یونها تشکیل کمپلکس میدهد جدا شوند.تشکیل کمپکس بدون شک عامل مهمی در سایر روشهای کروماتوگرافی ، مخصوصا در جداسازیهای معدنی روی کاغذ است، ولی در هیچ یک از سایر روشها این موضوع به همان وسعت که در کروماتوگرافی تبادل یونی استفاده شده، مطالعه نشده است. یکی از قدیمیترین و جالبترین موفقیتها در کروماتوگرافی تبادل یونی جداسازی مواد لانتایندها در یک رزین اسید قوی و با استفاده از یک محلول سیترات تامپونی برای شستشو است.
کروماتوگرافی نمک زنی در روش کروماتوگرافی نمکزنی ، از رزینهای تبادل یونی برای جداسازی مواد غیر الکترولیتها ، با شستن آنها از ستون به وسیله محلولهای آبی یک نمک ، استفاده میشود. اجسام جدا شده بوسیله این روش ، اترها ، آلدئیدها ، کتونها و آمینها هستند. تبادلگرهای یون معدنی
بعضی از نمکهای معدنی برای پر کردن کاغذ و آماده سازی آن به منظور استفاده در جداسازیها که بر اثر تبادل یون صورت میگیرند، بکار میروند. یکی از دلایل توجه به مواد معدنی این است که تبادلگرهای یونی رزینی بر اثر تابش مستعد خراب شدن هستند. بنابراین در حقیقت برای استفاده با محلولهای خیلی فعال مناسب نیستند. اگر چه برای جداسازی مواد ، به عنوان مثال ، مخلوطهای اکتیندها یا موفقیت به کاربرده شدهاند. مواد معدنی دارای مزایای دیگری مانند گزینش پذیری خیلی زیاد برای بعضی از یونها مانند روبیدیم و سزیم و توانایی در برابر محلولهای با دمای بالا هستند. به علاوه تبادل گرهای یونی معدنی وقتی که در آب قرار میگیرند به مقدار قابل
توجهی آماس نمیکنند و حجم آنها با تغییر قدرت یونی محلول در تماس با آنها تغییر نمیکند. از طرف دیگر ، بعضی از مواد معدنی معایبی مانند انحلال پذیری یا والختی در بعضی از PHها که در آن معمولا رزینها پایدارند، دارند یا ممکن است در محلولهایی که رزینها غیر محلول هستند، حل شوند. همچنین تبادلگرهای یونی معدنی ممکن است به شکل بلورهای ریز باشند که به علت ممانعت از عبور فاز متحرک ، برای پر کردن در ستونها مناسب نیستند. اگر چه راههایی برای فائق آمدن به این مشکل وجود دارد
سیستم های كروماتوگراف یونی Metrohm Online آنالیز كننده فرآیند كروماتوگراف یونی onlineمدل i811
كروماتوگراف یونی online مدل i811 كمپانی Metrohm ، آنالیز كروماتوگرافی یونی مطلوب و منطبق با صنایع را مهیا میسازد. این امر به خاطر كاربری آسان آن، قابلیت اطمینان بالا حتی در شرایط عملیاتی سخت، حداقل نیاز به منبع خارجی، ضریب امنیت بالای دادهها و البته نتایج دقیق و تكرار پذیر آن میباشد. در این دستگاه از سالها تجربه Metrohmكمپانی در آنالیز online استفاده شده است.كروماتوگراف یونیonline مدل i811 را میتوان برای متناسب ساختن با هر كاربرد عملی تطبیق داد . دستگاههای تك كاناله جهت آنالیز و تعیین كاتیونها و یا آنیونها بكار برده میشود در حالیكه سیستم دو كاناله آن جهت تعیین همزمان كاتیونها و آنیونها مورد استفاده قرار میگیرد. ترتیب نمونه برداری، بهراحتی قابل برنامه ریزی است. در هر كدام از ده جریان نمونه مجزا ، تعیین كمی و كیفی یونها مقدور میباشد. كارتهای كنترل در یك نگاه اجمالی به مصرف كننده نشان میدهد كه آیا غلظتهای تعیین شده منطبق با مقادیر از پیش تنظیم شده میباشد یا خیر.مشخصات فنی
• سیستم كروماتوگراف یونی online یك كاناله و یا دو كاناله• ده جریان نمونه• انعطاف پذیر، قابلیت انطباق با هر كاربرد عملی كروماتوگرافی یونی• پمپ دو پیستونه با كمترین پالس كه نیاز به یك منبع خارجی گاز را حذف مینماید.
• سیستم فرو نشاننده Metrohm، جهت فرونشانی شیمیایی• آشكار ساز هدایت سنجی با پایداری دمایی عالی بهتر از 01/0 درجه سانتیگراد و حفاظت كامل الكتریكی به خاطر وجود محفظه فارادی • تعبیه دوتا چهار شیر توكار شش راهه• سیگنال به نویز كم برای ایجاد بیشترین حساسیت• وجود باطری پشتیبان هنگام قطع برق كه باعث میشود تا 30 دقیقه این قطعی برق، تاثیر روی عملیات آنالیز نداشته باشد.• ابعاد محفظه (چرخكها و قطعات برآمده مدنظر نمیباشند)عرض 920 میلی متر
ارتفاع 1860 میلی مترطول 642 میلی متروزن تقریبا” 450 كیلوگرمسیستم كروماتوگراف یونی Online مدل i811 از قطعات درجه یك استفاده میكند، همانطور كه در سیستمهای مدولار كیفیت آنها به اثبات رسیده است. كل دستگاه را میتوان از راه دور كنترل نمود و به گونهای طراحی شده است كه افراد غیر شیمیدان نیز میتوانند از آن استفاده نمایند. كروماتوگراف یونی Onlineمدل i811، استانداردهای جدید جهت آنالیز Online را با در نظر گرفتن نسبت قیمت به كارآیی، راحتی كار برای مصرف كننده، اطمینان و كیفیت نتایج تجزیه، در اختیار مینهد.
آنالیز كننده فرآیند كروماتوگراف یونی online فشرده مدل i821كروماتوگراف یونی Online فشرده مدل Metrohm 821، دامنه كروماتوگرافهای یونی Online منطبق با صنایع را گسترش میدهد. تا ده جریان نمونه متفاوت را میتوان بهراحتی برای آنالیز انتخاب كرد. طراحی كروماتوگراف یونی Online فشرده مدل i821، آنالیز مطمئن آنیونها با فرونشانی یا بدون فرونشانی و نیز آنالیز كاتیونها تا میزان كمتر از ppb را میسر میسازد. عملكرد ساده، میزان امنیت بالا برای دادهها، آزادی عمل زیاد و نتایج دقیق حتی تحت شرایط محیطی بسیار بحرانی نظیر خطوط تولید و یا سالنهای ماشینی را تضمین مینماید.
با استفاده از دستگاه كروماتوگراف یونی Online، آنالیزهایی كه قبلاً امكان تعیین آنها بصورت Online نبود با هزینه اجرایی كم، امكان پذیر میباشد. هنگامی كه زمان نگهداری و حفظ فرا رسد، نرم افزار این هشدار را به شما میدهد. كار نگهداری را میتوان به سرعت و از همه مهمتر، به راحتی انجام داد.كروماتوگراف یونی Online فشرده مدل i821، به صورت یك كاناله موجود میباشد كه شامل یك كامپیوتر استاندارد صنعتی، یك منبع جریان بدون وقفه، حدوداً با آزادی عمل 45 دقیقهای، یك مودم جهت نگهداری و حفاظت، نرم افزار و كارت كنترل جهت نتایج اندازهگیری شده و بررسی آنها، كالیبراسیون و نظارت بر عملكرد كنترل آنالیز و شیر انتخاب نمونه ده راهه میباشد. این دستگاه روی یك چهار چرخه متحرك عرضه میشود و جهت نصب شدن روی دیوار آماده شده است.
مشخصات فنی • آشكار ساز هدایت سنجی در محفظه فارادی با پایداری دمایی بهتر از 01/0 درجه سانتیگراد.• پمپ دو پیستونه سری با پالس بسیار كم• عدم نیاز به یك منبع خارجی گاز• تعیین و اندازه گیری آنیونها با فرو نشاننده شیمیایی و یا بدون آن• حد آشكارسازی برای آنیونها و كاتیونها به ترتیب كمتر از ppb i20 و كمتر از ppb i50• ده جریان نمونه• شیر انتخاب نمونه ده راهه• پمپ پریستالتیك دو كاناله جهت احیا و شستشوی فرونشاننده• پمپ پریستالتیك دو كاناله برای محلول نمونه و استانداردها• باطری پشتیبان UPS برای حداكثر تا 45 دقیقه عملیات در حین قطع برق• نرم افزار كنترل از راه دور و مودم• ابعاد محفظه ( چرخكها و قطعات برآمده مد نظر قرار نمیگیرند )عرض 650 میلی مترارتفاع 1860 میلی مترطول 642 میلی متروزن تقریباً 240 كیلوگرم
سیستمهای مدولار كروماتوگرافی یونی پیشرفته پمپ دو پیستونه مدل i818، اكنون مجهز به جدیدترین نسل كنترل الكترونیكی میباشد. جریان حلال، كاملا” دقیق و عمدتا” عاری از پالس و نوسان میباشد. مركز جداسازی كروماتوگراف یونی مدل i820، با دارا بودن محفظه گرمایی ستون، پایداری دمایی بهینه را در كل سیستم تضمین مینماید.تغییرات واضحی نیز در فرم نرم افزار بوجود آمده است. نرمافزار IC Net 2.3، شاهد ورود IC Cap میباشد. با ورود نرم افزار جدید IC Cap، كار با سیستم كروماتوگرافی یونی آسانتر میشود، به طوری كه آنالیز با یك كلیك ساده امكان پذیر میباشد. عملكرد و كنترل سیستمهای پیچیده با این نرم افزار مانند بازی بچهگانه میباشد! با استفاده از پروتكل محافظت شده، ارتباط بین بخشهای مختلف سیستم تضمین شده و بهینه میگردد. جدیدترین نسخه نرم افزار كروماتوگرافی یونی Metrodata كاملاً سازگار با “ i21 CFR Part 11 ” میباشد.سیستم ابتكاری كروماتوگراف یونی پیشرفته Metrohm، توسط كامپیوتر كنترل میشود. تعداد كنترلهای روی دستگاه به كمترین تعداد خود كاهش پیدا كرده است. شیمی مرطوب، كاملاً از لوازم الكترونیكی و كنترل آن مجزا گشته است.
كروماتوگرافی با قابلیت برجستهآنالیز دقیق از ppm تا ppt، از میلی گرم تا نانو گرم در لیتر . محفظه گرمایی ستون باعث كاهش بیشتر حد تشخیص و افزایش دقت میشود. پمپ با فشار بالای بهینه شده، میزان پالس را به كمترین مقدار كاهش میدهد و میزان سیگنال به نویز را افزایش میدهد.
آنالیز انعطاف پذیر یونها را میتوان به صورت مجزا و به سرعت با هر كاربردی سازگار كرد. روش آماده سازی نمونه Metrohm (MISP)، كار را به میزان قابل توجهی سهل و آسان نموده و دقت نتایج را بهبود میبخشد.آنالیز آسان به صورت معتبر توسط هر شخصی، با اطمینان قابل كنترل میباشد. IC Cap، به عنوان یك رابط سبب میشود كه سادگی كار تا حد یك بازی بچهگانه شود و باعث میشود از خطاهای كاربر جلوگیری شده و در ضمن به چند زبان قابل اجرا میباشد.آنالیز مقرون به صرفه، هزینههای نگهداری كم، سرویس آسان، عدم نیاز به منبع گاز خارجی، عدم نیاز به واحد فرونشاننده برای اندازهگیری كاتیونها و تضمین 10ساله فرونشاننده آنیونی Metrohm (MSM)، از جمله خصوصیات این سیستم میباشد.
MIC-1 پیشرفته – سیستم آنیونی وكاتیونی مدولار با فرونشاننده الكترونیكی سیستم كروماتوگرافی یونی MIC-1 پیشرفته، متشكل از سه بخش میباشد كه شامل: پمپ دوپیستونه i818 با پالس كم، مركزجداسازی كروماتوگراف یونی i820 و آشكارساز كروماتوگراف یونی مدل i819 با كارآیی زیاد میباشد. اندازهگیری آنیونها و كاتیونها با این آرایش بدون فرونشاننده شیمیایی امكان پذیر میباشد. این سیستم با كارآیی زیاد بسیار مقرون بهصرفه میباشد.
فرونشاننده الكترونیكی ویژه آشكارساز كروماتوگراف یونی مدل i819، اندازهگیری مقادیر غلظت خیلی كم (كمتر از ppb 10) برای كاتیونها و آنیونها را ممكن میسازد. آون حرارتی ستون و پمپ كروماتوگراف یونی با پالس كم، نسبت سیگنال به نویز را بهبود میبخشد.هنگامی كه كار بدون فرونشاننده شیمیایی انجام پذیرد تعداد حلال ممكن به عنوان فاز متحرك نامحدود خواهد بود. در این حالت مشكلات جداسازی دشوار را میتوان بدون هیچ گونه محدودیتی حل كرد. سیستم مزبور را میتوان با نمونهبردار خودكار فشرده مدل i813 یا پردازنده نمونه كروماتوگراف یونی مدل i838، به صورت اتوماتیك درآورد.
MIC-2 پیشرفته – سیستم آنیونی مدولار با فرونشاننده شیمیایی
این سیستم مدولار آنیونی همراه با فرونشاننده الكترونیكی و شیمیایی، بیشترین انعطاف پذیری ممكن را تضمین مینماید. اگر فقط با فرونشاننده الكترونیكی كار كنید، در انتخاب حلال كاملاً آزاد میباشید. از آن جایی كه حساسیت برای اندازهگیری آنیونها را برخلاف اندازهگیری كاتیونها میتوان با استفاده از فرونشاننده شیمیایی افزایش داد، این سیستم حاوی واحد فرونشاننده Metrohm «MSM» میباشد كه در مركز جداسازی كروماتوگراف یونی مدل i820 جاسازی شده است. واحد پمپ انتقال دهنده سیال كروماتوگراف یونی مدل i833 جهت پمپ كردن اسید و آب به منظور احیا و شستشو بكار میرود. مركز جداسازی مدل i820 مجهز به آون حرارتی ستون، باعث كاهش حد تشخیص به ویژه هنگامیكه كار با پس زمینه بالا صورت میگیرد میشود.البته از این سیستم نیز میتوان جهت تعیین كاتیونها استفاده كرد. در این حالت، واحد پمپ و فرونشاننده به سادگی خاموش میشود. بعد از تغییر ستون و حلال، سیستم كاتیونی دستگاه شما جهت كار آماده میباشد. اتوماتیك كردن ساده با پردازنده نمونه كروماتوگراف یونی پیشرفته i838، بدون احتیاج به كابلهای اضافی امكانپذیر میباشد.
MIC-3 پیشرفته – سیستم كاتیونی و آنیونی با فرونشاننده شیمیاییاندازهگیری كاتیونها با فرونشاننده الكترونیكی؟ اندازهگیری آنیونها با فرونشاننده الكترونیكی و شیمیایی؟ اندازهگیری مستقل به طور موازی؟ هیچ مشكلی با سیستم تركیبی كروماتوگرافی یونی آنیونی/ كاتیونی MIC-3 پیشرفته بوجود نمیآید. دو كانال كاملاً مجزا كه میتوان آنها را توسط نرم افزار به طور همزمان و مستقل از یكدیگر كنترل كرد و امكان كار بهینه در سطح كارایی بسیار بالا وجود دارد.
قابلیتهای مهم و برجسته این سیستم از قبیل نسبت زیاد سیگنال به نویز، عملكرد صفر كننده خودكار، قابلیت انطباق دامنه و مقیاس كامل آن، سیستم پمپ با پالس پایین و غیره، باعث میشود كه آماده سازی نمونه با یك روش پیش تغلیظ به صورت معمول انجام پذیرد. این كار سبب سادگی و تسریع در كار میشود و در ضمن در هزینهها صرفه جویی صورت میگیرد.
فرونشانی شیمیایی، تنها در مورد اندازهگیری آنیونها قابل استفاده میباشد. سیستم «MSM» مقاوم در برابر فشار و نیز به طور كامل مقاوم در برابر حلال میباشد. حتی اسید سولفوریك با غلظت 2 مول بر لیتر نیز اثر نامناسبی بر آن ندارد. این بدان معنی است كه طول عمر آن بالا و هزینه نگهداری آن كم میباشد. اتوماتیك سازی با پردازنده نمونه كروماتوگراف یونی پیشرفته مدل i838، امكان پذیر میباشد.
MIC-4 پیشرفته- سیستم كاتیونی مدولار با فرونشاننده الكترونیكی و پیش تغلیظ نمونه
سیستم كاتیونی یا آنیونی مدولار MIC-4 پیشرفته با فرونشاننده الكترونیكی و پیش تغلیظ نمونه، در مقایسه با سیستم ساده كاتیونی/ آنیونی كه شامل پمپ مدل i818، آشكارساز مدل i819 و مركز جداسازی مدل i820 میباشد، دارای دو جزء دیگر یعنی پردازنده كروماتوگراف پیشرفته مدل i838 و ستون پیش تغلیظ است كه به جای محفظه نمونه روی شیر تزریق قرار میگیرد. پمپ پریستالتیك پردازنده نمونه كروماتوگراف یونی پیشرفته مدل i838، استانداردها و سپس نمونهها را به ستون پیش تغلیظ انتقال میدهد. نمونه تغلیظ شده سپس به سمت ستون جداسازی شسته میشود. هنگامیكه بتوان سیستم را به عنوان یك سیستم كاملاً بسته همراه با ظروف آب بندی شده راه اندازی كرد، امكان كالیبراسیون و كار تا حد ppt امكانپذیر میباشد .
این سیستم با قیمت مناسب با فرونشاننده الكترونیكی كار میكند. سطح زیر پیك و ارتفاع آن به طور مستقیم متناسب با غلظت یون خاص در سراسر دامنه وسیع میباشد. بدین خاطر است كه به منظور كار سریعتر و آسانتر میتوان از كالیبراسیون تك نقطهای استفاده كرد.
MIC-5 پیشرفته – سیستم آنیونی مدولار با فرونشاننده شیمیایی و پیش تغلیظ نمونهسیستم آنیونی مدولار (MIC-5 پیشرفته) همراه با فرونشاننده شیمیایی و پیش تغلیظ نمونه، امكانات متعددی را برای آشكارسازی غلظتهای كم و خیلی كم فراهم میسازد. حتی آشكارسازی مطمئن و دقیق آنیونها در غلظتهای زیر میزان ppt به راحتی امكان پذیر میباشد.
پردازنده نمونه كروماتوگراف یونی پیشرفته مدل i838، امكان اتوماتیك كردن سیستم را تا میزان زیادی میسر میسازد. از آنجایی كه فرونشاننده شیمیایی بكار برده میشود، معمولا” كالیبراسیون چند نقطهای مورد نیاز میباشد كه با پردازنده نمونه كروماتوگراف یونی پیشرفته مدل i838 میتوان آن را به طور خودكار و تكرار پذیر انجام داد.
فقط با چند تغییر، این سیستم را میتوان از یك سیستم آنیونی با فرونشاننده شیمیایی و پیش تغلیظ نمونه به یك سیستم كاتیونی كاملاً خودكار همراه با فرونشاننده الكترونیكی و بدون پیش تغلیظ نمونه تبدیل كرد.بار دیگر طراحی و انعطاف پذیری سیستمهای مدولار كروماتوگراف یونی پیشرفته Metrohm، هزینه خود را خود تامین میكند.
MIC-6 پیشرفته- سیستم آنیونی مدولار با فرونشاننده شیمیایی، پیش تغلیظ نمونه و حذف ماتریسمعمولاً خود آنالیز نیست كه باعث ایجاد مشكلاتی میشود، بلكه ماتریس نمونه كه آنالیز در آن صورت میگیرد نیز مشكل ساز خواهد بود. سیستم آنیونی مدولار MIC-6 پیشرفته همراه با فرونشاننده شیمیایی، پیش تغلیظ نمونه و حذف ماتریس آماده سازی نمونه را از دو جهت آسان میسازد. از یك طرف اثرات ماتریس را حذف مینماید و از طرف دیگر از روش پیش تغلیظ نمونه برای تتعیین دقیق و معتبر غلظتهای كم استفاده میكند. نمونه موجود در یك ماتریس بوسیله پمپ پریستالتیك پردازنده نمونه
كروماتوگراف یونی پیشرفته مدل i838، وارد محفظه نمونه شیر B میشود.با تعویض جهت شیر تزریق، آب دیونیزه شده با استفاده از واحد پمپ انتقال دهنده سیال مدل i838 جهت انتقال نمونه به ستون پیش تغلیظ قرار گرفته در شیر تزریق A در مركز جداسازی مدل i820، مورد استفاده قرار میگیرد. در همان لحظه از آب دیونیزه شده جهت شستشوی آلاینده از ستون پیش تغلیظ استفاده میشود. این مراحل را میتوان تا حد لازم تكرار كرد. هنگامی كه حجم نمونه غنی شده به قدر كافی زیاد شود، شیر تزریق A باز شده و نمونه به ستون جداسازی ارسال میگردد كه در این حالت نمونه بدون ماتریس مزاحم میباشد.
حذف ماتریس باعث میشود كه طول عمر ستونهای كاتیونی و آنیونی به طور چشمگیری افزایش پیدا كند. پیش تغلیظ نمونه دامنه كاربردها را افزایش میدهد.اتوماتیك كردن باعث كاهش هزینه برای هر نمونه خواهد شد. با سیستم كروماتوگراف یونی پیشرفته Metrohm با خاطری آسوده میتوانید تمام نیازهای خود را بر آورده سازید.
MIC-7 پیشرفته- سیستم آنیونی مدولار با فرونشاننده شیمیایی و دیالیزآمادهسازی اتوماتیك نمونه، به طور روز افزونی، جزء لاینفكی از یك سیستم كروماتوگرافی یونی با كارآیی بالا میگردد. با ورود روش دیالیز كه حق امتیاز آن در دست Metrohm است، نقطه عطف جدیدی برای نیل به این هدف، بنا نهاده شده است.تعیین آنیونها و كاتیونها در آب میوه، محصولات شویشی خاك، شیر و یا امولسیونهای روغن را میتوان به سرعت و بدون هیچگونه مشكلی با سیستم دیالیز MIC-7 پیشرفته Metrohm و بدون آسیب دیدن ستون جداسازی انجام داد.
دیالیز نه تصفیه، نه استخراج و نه هضم میباشد. در روش دیالیز، یونها از محلول نمونه به داخل پذیرنده نمونه از طریق نفوذ از طریق غشاء عبور میكنند. بعد از مدت زمان كوتاهی، یك تعادل غلظتی میان محلول نمونه و محلول پذیرنده تثبیت میشود. تعداد یونها در محلول نمونه كاهش پیدا نمیكند زیرا آنها به طور دائم و ثابت مجدداً تولید میشود. هنگامیكه یونها از میان غشای تقریباً بدون مانع، انتقال مییابند، ذرات بزرگتر (ماتریس) به راحتی از كنار غشای دیالیز عبور میكنند. این عمل باعث
كاهش اثرات ماتریس به كمترین مقدار خود میشود.روش دیالیز Metrohm مطابق اصل ثبت شده (جریان ساكن) كار میكند. حدود 10 میلیلیتر از نمونه از غشای دیالیز با استفاده از پمپ پریستالتیك تعبیه شده در پردازنده نمونه كروماتوگراف یونی پیشرفته مدل i838، هنگامی كه محلول پذیرنده در حال سكون میباشد عبور میكند. محلول پذیرنده به محفظه نمونه مركز جداسازی مدل i820 انتقال یافته و نمونه به روش معمولی آنالیز میشود.تكرار پذیری بالا، طول عمر طولانی غشا، سرعت دیالیز بالای 98 درصد و سطح آشكارسازی بسیار پایین برای آنیونها و كاتیونها، سیستم دیالیز كروماتوگراف یونی پیشرفته Metrohm را به یك وسیله قدرتمند جهت فائق آمدن بر مشكلات كاربردی پیچیده تبدیل مینماید.
ادامه خواندن مقاله کروماتوگرافي
نوشته مقاله کروماتوگرافي اولین بار در دانلود رایگان پدیدار شد.